硫化橡膠低溫特性的測(cè)定溫度回縮法(TR試驗(yàn))
UDC 678.43
:6 20 . 1 8 1 .4
:6 20 . 1 7 9 .7
G13 7758一87
Rubber,v ulcanized- Determination ofl ow temperature
characteristics- Temperature-retraction procedure(TR test)
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用溫度回縮法測(cè)定硫化橡膠的低溫特性。
本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 2921- 1982《硫化橡膠— 低溫特性的測(cè)定— 溫度回縮法(TR
試驗(yàn))》
2 試驗(yàn)原理
將 試 樣 在室溫下拉伸到規(guī)定的長(zhǎng)度后，迅速將其冷凍，使其失去彈性(除去拉伸力后，試樣不發(fā)生
回縮) 然后，以均勻的速度升高溫度，由于彈性恢復(fù)，試樣發(fā)生回縮，記錄溫度與試樣的對(duì)應(yīng)長(zhǎng)度值，繪
出試樣回縮百分率一溫度關(guān)系曲線，從而求得試樣回縮百分率分別在10%,30%,50%及70%時(shí)的對(duì)應(yīng)
溫度值。這些溫度值分別稱為T(mén)R10,TR30,TR50及TR70e
3 試驗(yàn)儀器
3.1 TR試驗(yàn)儀
TR 試驗(yàn)儀主要由低溫槽、攪拌器、低溫溫度計(jì)、試樣架、試樣長(zhǎng)度測(cè)量裝置及能使冷凍齊J等速升溫
的加熱裝置等組成。TR試驗(yàn)儀的結(jié)構(gòu)如圖I所示。
中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部1987一05一05批準(zhǔn)1987-12-01實(shí)施
GB 7758一87
圖 1 T R 試 驗(yàn) 儀
1- 繩 鄺 一 滑 輪 ;3一 平 衡 錘 月 一 攪 拌 器 ;5-等速升溫裝置;6一試樣架;7一可更換標(biāo)尺;
8一 試 樣 上 夾 具 的 連接 部 分 泊 一 試 樣 七 夾具的鎖緊裝置;10一絕熱層.11一低溫槽;
12一 上 夾具 ;13 一 試 樣 ;1 4- 下夾 具
3. 2 試樣架
試樣 架 上 裝有加荷裝置、單個(gè)或多個(gè)試樣夾具及可移動(dòng)的上夾具鎖緊裝置試樣架應(yīng)具有I0
20kPa輕微的張力，以保證試樣的最大伸長(zhǎng)率能達(dá)到350環(huán)。利用上夾具鎖緊裝置能將試樣固定在選定
的伸長(zhǎng)位置上，冷凍后又能將其放開(kāi)。該裝置的可移動(dòng)部分應(yīng)具有最小的摩擦力。
3. 3 試樣長(zhǎng)度測(cè)量裝置
試樣 長(zhǎng) 度 測(cè)量裝置，要保證在試驗(yàn)過(guò)程中隨時(shí)都能讀出試樣的長(zhǎng)度值，其精確度為士lmm。也可采
用一系列可更換的直接按試樣伸長(zhǎng)百分率刻度的標(biāo)尺，其精確度為士10o
3.4 低溫槽
低溫 槽 是 絕熱的，并備有攪拌器、溫度計(jì)及升溫速度為1C / min的等速升溫裝置。要求低溫槽內(nèi)的
冷凍劑溫度分布均勻。
3. 5 冷凍劑
GB 7758一87
冷凍劑由適當(dāng)?shù)囊簯B(tài)傳熱介質(zhì)加致冷劑組成。常用的液態(tài)傳熱介質(zhì)有乙醇、甲醇、丙酮等。根據(jù)需
要致冷劑可選用干冰或液氮。
4 試樣
4. 1 試樣類型
4. 1.1 標(biāo)準(zhǔn)試樣為端頭寬大而便于夾緊的細(xì)長(zhǎng)條形，其尺寸如圖2所示。
一子
圖 2 試 樣
試 樣 有 效工作部分的長(zhǎng)度L。為100士。.2 mm或50士0.2mm,1 00mm長(zhǎng)度的試樣用于伸長(zhǎng)率為
50%的試驗(yàn)，50- 長(zhǎng)度的試樣用于伸長(zhǎng)率大于50緯的試驗(yàn)。用專用裁刀從厚度為2士0. 3mm的硫化
膠片上裁取的試樣，其長(zhǎng)度方向與膠片的壓延方向應(yīng)保持一致。
4.1 .2 除標(biāo)準(zhǔn)試樣外，還可采用從橡膠成品上裁取的其他類型試樣(例如:可從橫截面直徑為I.5 ^
4mm的橡膠“o,，形圈上切取其中的一段作為非標(biāo)準(zhǔn)試樣)。
注 不 同 類型的試樣，其試驗(yàn)結(jié)果不能進(jìn)行比較
今 2 試樣數(shù)量
每種 試 驗(yàn) 樣品的試樣數(shù)量不應(yīng)少干3個(gè)
4.3 試樣的停放
試 樣停 放和試驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)溫度，按GB 2941一82《橡膠試樣停放和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)溫度、濕度和時(shí)間》
規(guī)定執(zhí)行))
對(duì)于 易 結(jié) 晶的樣品，若試驗(yàn)前在低溫下貯存，則可能發(fā)生結(jié)晶現(xiàn)象，這對(duì)測(cè)得的TR值會(huì)有較大的
影響，如希望得到在非結(jié)晶條件下樣品的TR值，則需在試驗(yàn)前將試樣放在70’C的恒溫箱中加熱
30min,消除結(jié)晶，然后，在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)室溫度下至少停放30min，但不得超過(guò)60min
5 試驗(yàn)步驟
5. 1 往低溫槽內(nèi)加入足夠量的液態(tài)傳熱介質(zhì)，其用量至少要確保試驗(yàn)時(shí)試樣浸沒(méi)于液面之下
25mm,然后，加入致冷劑，使冷凍劑的溫度達(dá)到一70一一73C.
5.2 把試樣裝到試樣架上，在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)室溫度下迅速將其有效工作部分的長(zhǎng)度拉伸到選定的伸長(zhǎng)
值，并將其固定在此位置上。
采Ill iS} ill
1)ISO 2921 82規(guī)定，按ISO 1826和ISO 171的規(guī)定執(zhí)行
GB 7758一87
按下列原則選擇試樣的伸長(zhǎng)率:
a. 除 由 于技術(shù)原因另有規(guī)定外，為了減少結(jié)晶效應(yīng)，應(yīng)采用50%的伸長(zhǎng)率。
b. 為 了研究結(jié)晶和低溫的綜合效應(yīng)，一般情況下采用250%的伸長(zhǎng)率;如果試樣的伸長(zhǎng)率達(dá)不到
250 ，則采用試樣的扯斷伸長(zhǎng)率的一半;如果試樣的扯斷伸長(zhǎng)率大于600%時(shí)，則采用350%的伸長(zhǎng)率。
注 : 同 樣品，采用不同的試樣伸長(zhǎng)率，其試驗(yàn)結(jié)果不能進(jìn)行比較
5. 3 被拉伸后的試樣迅速放入低溫槽中冷凍101$m in,然后，松開(kāi)試樣上夾具的鎖緊裝置讓試樣自
由回縮(如果伸長(zhǎng)的試樣在一70℃以下就能很快回縮到原始長(zhǎng)度，則需采用其他的致冷劑，使其冷卻至
更低的溫度)。
5.4 在一70℃時(shí)記錄試樣長(zhǎng)度的第一個(gè)讀數(shù)，同時(shí)以IC / min的升溫速度升高冷凍劑的溫度，其允
許誤差為任意1Om in的時(shí)間間隔內(nèi)，溫度升高為10士2’C，然后，連續(xù)讀取實(shí)際溫度和試樣的回縮長(zhǎng)度
值，或每2min讀取一次試樣的回縮值，直至試樣的回縮值達(dá)到75%為止。
注 : 為 了研究結(jié)晶效應(yīng)或長(zhǎng)期冷凍的影響根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康暮退�研究的材料，可以使試樣在�?yīng)變狀態(tài)下在t個(gè)或1L個(gè)
選 定 的 低溫 溫 度 下 冷凍更長(zhǎng)的時(shí)間
6 試驗(yàn)結(jié)果的表示方法
6. 1
式中:
試樣的百分率回縮值v可由刻度尺上直接讀取或用下式計(jì)算:
L，一r
L，一r,
義100
50。6Yl.
6. 3
L,— 試樣拉伸后有效工作部分的長(zhǎng)度，MM;
L,— 觀察溫度下試樣有效工作部分的長(zhǎng)度，MM;
L,— 試樣有效工作部分的原始長(zhǎng)度，mmo
繪 出試樣百分率回縮值與對(duì)應(yīng)溫度的關(guān)系曲線，從曲線圖上找出回縮值分別為1000.3 0%,
70%時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度值，即為所求得的TR10,TR30,TR50,TR70值。
分 別計(jì)算出TR10,TR30,TR50,TR703個(gè)試樣測(cè)定值的平均值
7 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:
a， 試驗(yàn)前試樣的預(yù)處理情況;
b. 試樣類型及尺寸;
c. 試樣冷凍時(shí)的伸長(zhǎng)率;
d. 試樣在低溫下的冷凍溫度和時(shí)間;
e. TRIO,TR30,TR50,TR70值;
f. 試驗(yàn)依據(jù);
9. 試驗(yàn)者;
h. 試驗(yàn)日期。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院歸口
本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽(yáng)橡膠工業(yè)制品研究所負(fù)責(zé)起草口
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人褚佩榮。